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      几种水分测定检测仪器的常见分析(下)

      发布时间:2021-07-02   点击次数:309次

                卡氏水分测定的基本原理是,在有二氧化硫和弱碱性化合物存在的情况下,水分子可以与碘分子定量地发生反应,通过测定反应所消耗的碘的量就可以计算出样品中水分的含量了。

       

      下面介绍一下,卡氏水分滴定所要注意的事项:

      1、对于容量滴定来说,由于滴定液是有机溶剂,存在易挥发和易吸水的情况,因此每次使用时应临用新标,包括更换新的一瓶滴定液时,要将整个管路进行润洗后再重新标定。当然,为了节省滴定液,你可以将开始一部分不外之后将管路末端插入滴定液瓶中打循环(当然不建议这样做,毕竟这可能会对检测结果带来风险)。库仑法不需要标定,因为它没有滴定液,但应定期进行确认。

      2、空白干扰:虽然滴定要求是在密闭的容器内进行的,但这种密闭性不是绝对的,即使在环境条件比较稳定的情况下,仍会有水分透过密闭系统进入滴定体系中。这时就要求我们在滴定时扣除这种“空白”带来的干扰。具体操作就是,在滴定系统平衡后,测定一段时间的漂移值,用以计算每分钟平均带来的干扰,再在样品滴定时计算进去(水分量减去平均每分钟漂移值与滴定时间的积)。要注意的是,由于样品在溶剂中溶解需要一定的时间,而这个时间对于有的样品来说甚至比滴定还慢,所以建议你的滴定方法中将样品溶解时间设定在滴定之前,换句话说,你设定一个混合时间(例如1分钟或2分钟,根据样品的溶解性来确定),再进行滴定,以确保滴定结果的重复性和准确性。另外,对于滴定终点的设定也是一个重要的内容,有时药物可能会存在一些反应较慢的副反应(较慢的方法就不适合了,下面会提到)造成滴定后期漂移值较高降不下来,这时你就要考虑设置一个较高漂移值的终止参数或较短的终止时间了,否则可能会造成检测结果偏高,当然其他的方法后面我也会提到。

      3、水分测定检测仪器的常见分析确认与标定:在实践中,大家往往使用纯化水进行滴定液的标定,但使用纯化水标定有一个缺陷,就是称样量太小(一般为10-20mg),而使用十万分之一天平往往达不到USP最小称量的要求(国内即使能达到误差也可能比较大)。实际上,国际上通用的水标准物除了纯化水以外还有两种,一种是市售的标准水(你自己也可以配制,标定和稳定性研究后自己使用,如同工作对照品,但要密封保存,开封后当次使用),例如1mg/ml,这时你标定时甚至可以使用移液管去定量移取;另一种是二水合酒石酸钠,你可以买带证书的水标定专用试剂,这种试剂水含量好像是15.66%,这样就可以加大称样量以满足天平的要求,但这种试剂有个缺点,就是在甲醇中的溶解性较低,所以在仪器确认时要注意经常更换溶剂。另外,前面说过由于库仑法不需要进行标定,所以在使用时要经常使用标准水对仪器的准确性进行确认(使用不多的可以考虑每月/季确认一次)。仪器确认时要考虑准确性、精密度和线性,尤其是要考虑最小含水量的准确性,必要时可以考虑检测时降低滴定液的浓度。

      4、缓冲体系:由于反应要求是在一个弱碱性条件下进行,较大量的强酸或强碱性药物可能都会影响滴定的进行,因素对于这类药物如采用卡氏水分测定,在方法建立时必考虑在溶剂体系中加入相应的缓冲剂以对抗药物本身对检测的影响。当然还有另外的方法将在下面说明。

      5、副反应:这是卡氏水分滴定的重关键的一环,简单地说,就是:1)凡是与碘可能发生化学反应的,包括氧化还原或络合,典型的如一些强还原剂;2)凡是与溶剂发生反应生成水的。第一种情况,包括上面据说的其他解决方案,就是将水分仪与小烘箱相连,烘箱加热所产生的水和溶剂通过导管转移到滴定杯中进行滴定。对于第二种情况,最典型的就是醛酮化合物,由于它可以与醇发生缩合反应而脱水,进而导致检测结果偏高。这种情况,一般来说解决的方案是使用醛酮专用滴定液和溶剂,最主要的是更换掉溶剂中的甲醇,当然它的缺点之一就是溶解性下降和成本提高。

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